一文讀懂凝膠時(shí)間測(cè)定儀的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)
更新時(shí)間：2026-05-26 點(diǎn)擊次數(shù)：84次
一、凝膠時(shí)間的基本概念與重要性
凝膠時(shí)間，又稱膠凝時(shí)間，是指液態(tài)樹脂或膠液在規(guī)定溫度下由流動(dòng)液態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楣腆w凝膠所需的時(shí)間。對(duì)于熱固性樹脂而言，該時(shí)間通常指從添加催化劑或固化劑后到形成凝膠的時(shí)長(zhǎng)。凝膠點(diǎn)是材料從可流動(dòng)狀態(tài)向固態(tài)轉(zhuǎn)變的關(guān)鍵臨界點(diǎn)，其特征是材料的粘度（厚度）突然之間明顯增加。
凝膠時(shí)間是熱固性環(huán)氧、聚酯體系涂料及膠粘劑的一項(xiàng)重要物性指標(biāo)，是衡量材料早期固化時(shí)間、流平性和固化促進(jìn)劑選用是否正確的重要參數(shù)。在評(píng)估如樹脂、石蠟、清漆、苯乙烯、單體、陶器制造用化合物、三聚氰胺、甲醛、不飽和油類等可聚合塑化劑材料的聚合速率時(shí)，熱固性化合物凝膠點(diǎn)的測(cè)定是十分關(guān)鍵的。
二、核心測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)體系
目前國(guó)內(nèi)外涉及凝膠時(shí)間測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)體系規(guī)范，涵蓋了不同材料類型和應(yīng)用場(chǎng)景。
（一）中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB/T）
GB/T12007.7-1989《環(huán)氧樹脂凝膠時(shí)間測(cè)定方法》是我國(guó)最早制定的凝膠時(shí)間測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)之一。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了標(biāo)準(zhǔn)柱塞在環(huán)氧樹脂固化體系中往復(fù)運(yùn)動(dòng)受阻達(dá)到一個(gè)值而指示凝膠時(shí)間的方法，適用于在試驗(yàn)溫度下凝膠時(shí)間不小于5分鐘的環(huán)氧樹脂固化體系。該方法的核心是將一定形狀和浮力的柱塞懸掛在樹脂中，由驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)使其以固定的振幅在垂直平面內(nèi)作簡(jiǎn)諧運(yùn)動(dòng)，從固化劑全部加入樹脂中起，至樹脂凝膠物正好能支持柱塞下降的力而自動(dòng)檢測(cè)到的時(shí)刻作為凝膠時(shí)間。
GB/T33315-2016《塑料酚醛樹脂凝膠時(shí)間的測(cè)定》是另一項(xiàng)重要的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了在給定溫度100℃、130℃和150℃，規(guī)定條件下用方法A和方法B測(cè)定酚醛樹脂凝膠時(shí)間的兩種方法。方法A適用于液體熱固性樹脂，方法B適用于液體熱固性樹脂及低熔點(diǎn)固體熱固性樹脂。該標(biāo)準(zhǔn)修改采用了ISO國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO9396:1997。
GB/T32788.1-2016《預(yù)浸料性能試驗(yàn)方法第1部分：凝膠時(shí)間的測(cè)定》規(guī)定了預(yù)浸料凝膠時(shí)間的原理、儀器和設(shè)備、試樣、試驗(yàn)條件、試驗(yàn)步驟、試驗(yàn)結(jié)果及試驗(yàn)報(bào)告，適用于以碳纖維、玻璃纖維、芳綸纖維等為增強(qiáng)材料、以熱固性樹脂為基體的預(yù)浸料凝膠時(shí)間的測(cè)定。該標(biāo)準(zhǔn)修改采用了ISO15040:1999，由全國(guó)纖維增強(qiáng)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口，主管部門為中國(guó)建筑材料聯(lián)合會(huì)。
（二）國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)（ISO）
ISO2535:2001《塑料不飽和聚酯樹脂室溫條件下凝膠時(shí)間的測(cè)量》是針對(duì)不飽和聚酯樹脂在室溫條件下的專門測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)也可通過(guò)旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)法測(cè)定環(huán)氧樹脂凝膠時(shí)間。
ISO9396:1997《塑料酚醛樹脂在使用自動(dòng)裝置的特殊條件下甲價(jià)酚醛樹脂凝膠時(shí)間的測(cè)定》是酚醛樹脂凝膠時(shí)間測(cè)定的國(guó)際基準(zhǔn)，被GB/T33315-2016所采用。
ISO8130-6:2021《涂料粉末第6部分：在給定溫度下測(cè)定熱固性涂料粉末的凝膠時(shí)間》適用于粉末涂料領(lǐng)域。
（三）美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)（ASTM）
ASTMD2471-99《活性熱固樹脂凝膠時(shí)間和最大放熱溫度測(cè)試方法》涵蓋了從熱固性塑料組分初始混合到固化開始發(fā)生的時(shí)間測(cè)定。
ASTMD3056-85是熱固性化合物凝膠時(shí)間測(cè)定的經(jīng)典方法，許多凝膠時(shí)間測(cè)定儀都依據(jù)此方法設(shè)計(jì)制造。
ASTMD3532/D3532M-19《碳纖維環(huán)氧預(yù)浸料凝膠時(shí)間的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》適用于測(cè)定碳纖維環(huán)氧膠帶和薄板的凝膠時(shí)間，可用于測(cè)量高粘度或低粘度樹脂系統(tǒng)的凝膠時(shí)間。
（四）其他標(biāo)準(zhǔn)
德國(guó)DIN標(biāo)準(zhǔn)在凝膠時(shí)間測(cè)試領(lǐng)域也有重要地位。Gelnorm凝膠行為分析儀PST-1即遵照DIN測(cè)試規(guī)范，在RT+10至200℃范圍內(nèi)控制樣品溫度，采用光電感應(yīng)方式自動(dòng)判定凝膠點(diǎn)。此外，DIN53185采用針入度法測(cè)定環(huán)氧樹脂固化過(guò)程。JISK6850則采用杯凝膠法測(cè)定環(huán)氧膠粘劑凝膠時(shí)間。
三、工作原理
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)膠化時(shí)間測(cè)定方法研制的，借鑒了國(guó)外同類型儀器的設(shè)計(jì)思路，遵循方便、實(shí)用、快捷的理念制造完成。當(dāng)前主流測(cè)定儀的工作原理主要分為兩大類。
攪拌阻力變化原理
GT-6凝膠時(shí)間測(cè)定儀利用攪拌器在膠液里的攪拌阻力發(fā)生變化原理設(shè)計(jì)。根據(jù)膠液材質(zhì)的不同，可在操作屏幕上直接設(shè)定阻力值（通常用硅油標(biāo)定）。該儀器由程序控制器PLC控制，配備觸摸屏直接操作，具有讀數(shù)方便、適用材料廣、精度高等特點(diǎn)。
以GTS標(biāo)準(zhǔn)型凝膠時(shí)間測(cè)試儀為例，其操作原理是：低扭矩同步馬達(dá)的運(yùn)轉(zhuǎn)帶動(dòng)特制的轉(zhuǎn)子在樹脂或彈性體中旋轉(zhuǎn)，當(dāng)凝膠現(xiàn)象出現(xiàn)時(shí)，轉(zhuǎn)動(dòng)扭矩過(guò)大，馬達(dá)自動(dòng)停止工作，凝膠時(shí)間會(huì)被自動(dòng)計(jì)算出來(lái)并顯示在LCD顯示器上。
往復(fù)運(yùn)動(dòng)原理
Gelnorm凝膠行為分析儀的原理是一支鋁或不銹鋼的模棒在一個(gè)注入樹脂的試管中做上下循環(huán)運(yùn)動(dòng)。實(shí)驗(yàn)開始時(shí)啟動(dòng)計(jì)時(shí)器，當(dāng)達(dá)到凝膠點(diǎn)時(shí)，模棒將試管拉出，計(jì)時(shí)器停止計(jì)時(shí)，顯示凝膠時(shí)間。使用溫度探測(cè)系統(tǒng)，還可測(cè)量放熱反應(yīng)。
四、儀器關(guān)鍵技術(shù)參數(shù)
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范要求，凝膠時(shí)間測(cè)定儀的關(guān)鍵技術(shù)參數(shù)通常包括以下內(nèi)容。
溫度控制是凝膠時(shí)間測(cè)定的核心。測(cè)定溫度通常可根據(jù)需要在相關(guān)產(chǎn)品技術(shù)要求中選定，推薦的試驗(yàn)溫度包括25℃、40℃、65℃、80℃、100℃、120℃、150℃，如有必要可采用更高溫度。高精度數(shù)字溫控器能夠以±0.2℃的溫度精度維持穩(wěn)定的溫度環(huán)境。
攪拌速度通常設(shè)定為20轉(zhuǎn)/分鐘，這是多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)型號(hào)的通用設(shè)定，如GT-SHP型和GTS標(biāo)準(zhǔn)型均為20轉(zhuǎn)/分鐘，通常要求精度在±1%至±2%之間，重復(fù)性在±1%之內(nèi)。計(jì)時(shí)精度要求達(dá)到0.1分鐘。
五、典型測(cè)試操作步驟
綜合標(biāo)準(zhǔn)要求和儀器操作手冊(cè)，凝膠時(shí)間測(cè)定的典型操作步驟如下。
第一步：儀器準(zhǔn)備。將空測(cè)試管垂直固定在調(diào)整到規(guī)定試驗(yàn)溫度的熱浴內(nèi)，確保浸入深度符合標(biāo)準(zhǔn)要求。將攪拌玻璃棒插入試管，玻璃棒連接到扭力金屬線上，金屬線由同步電機(jī)驅(qū)動(dòng)。
第二步：開始測(cè)試。電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)速率通常為1轉(zhuǎn)/分鐘。計(jì)時(shí)開始，凝膠測(cè)試儀對(duì)測(cè)試過(guò)程進(jìn)行監(jiān)控，直至到達(dá)凝膠點(diǎn)。
第三步：終點(diǎn)判定。當(dāng)浸入樹脂中的柱塞作下落運(yùn)動(dòng)受到的阻力增大到與初始阻力相比，使柱塞至少滯后0.8mm時(shí)，停止裝置即停止計(jì)時(shí)和柱塞驅(qū)動(dòng)。
第四步：結(jié)果記錄。到達(dá)凝膠點(diǎn)后，凝膠時(shí)間會(huì)自動(dòng)顯示在儀器面板上。現(xiàn)代測(cè)定儀還具備聲（蜂鳴聲）光（指示燈）提示功能，方便無(wú)人值守。
六、溫度外推與應(yīng)用
除了直接測(cè)定凝膠時(shí)間外，還有一個(gè)重要應(yīng)用——溫度外推。通過(guò)測(cè)繪凝膠時(shí)間表，可在兩個(gè)或多個(gè)高于環(huán)境的溫度下確定凝膠時(shí)間并外推到環(huán)境溫度，所有測(cè)量點(diǎn)應(yīng)落在一條直線上。這一功能可以確定物質(zhì)的保存時(shí)間，對(duì)生產(chǎn)過(guò)程中的質(zhì)量控制具有重要意義。
七、儀器選型建議
選擇測(cè)定儀時(shí)，應(yīng)綜合考慮以下幾個(gè)因素。
適用的材料范圍：不同的測(cè)定儀適用的材料類型有所不同。GT-SHP熱杯型測(cè)定溫度可達(dá)177℃，適用于樹脂型塑料、涂料、粘膠、干油劑、合成橡膠和油漆等化工產(chǎn)品。GT-6配置高溫?zé)岜P，可任意設(shè)置溫度，專業(yè)用于測(cè)試環(huán)氧樹脂凝膠固化時(shí)間及其他相關(guān)材料。
精度與重復(fù)性：高質(zhì)量的測(cè)定儀重復(fù)性應(yīng)控制在±1%以內(nèi)，這是確保測(cè)試結(jié)果可靠性的關(guān)鍵指標(biāo)。
操作便利性：采用PLC程序控制器和觸摸屏操作，自動(dòng)偵別凝膠化發(fā)生，可有效提高測(cè)試重復(fù)性，避免人為誤差。
八、注意事項(xiàng)與質(zhì)量控制
在凝膠時(shí)間測(cè)定過(guò)程中，需要注意以下關(guān)鍵點(diǎn)。對(duì)于GB/T12007.7-1989標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測(cè)定方法，不適用于高粘度樹脂和有填料的體系。在試驗(yàn)報(bào)告中應(yīng)詳細(xì)說(shuō)明所用儀器的型號(hào)、規(guī)格和試驗(yàn)條件。為保持設(shè)備的準(zhǔn)確度，出廠時(shí)應(yīng)對(duì)儀器進(jìn)行嚴(yán)格校正，并隨附可供追溯的NIST證書。
凝膠時(shí)間作為熱固性材料固化性能的核心評(píng)價(jià)指標(biāo)，其測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)范化和測(cè)定方法的標(biāo)準(zhǔn)化，對(duì)材料研發(fā)、生產(chǎn)質(zhì)控和產(chǎn)品驗(yàn)收具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。掌握各類測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)要求和適用范圍，正確使用，是確保測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確可靠的基礎(chǔ)保障。
